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固體酸催化劑催化乙酰噻吩的乙?;磻?yīng)
2-乙酰噻吩是重要的醫(yī)藥中間體。傳統(tǒng)制備方法是以噻吩與乙酸配在85度磷酸的催化下進(jìn)行乙酰化反應(yīng)制取,但存在原料成本高,液體磷酸腐蝕設(shè)備、污染環(huán)境等問題。為尋找一種成本低、污染小的綠色合成工藝,以萃取精餾精制焦化苯工藝過程中得到的濃縮噻吩為原料(通常含噻吩3-5%的苯溶液)的工藝路線,分別用 HY,HND,MCM-41,HZSM-5等固體酸及其改性催化劑進(jìn)行噻吩的乙?;磻?yīng)。
2-乙酰噻吩是重要的醫(yī)藥中間體。傳統(tǒng)制備方法是以噻吩與乙酸配在85度磷酸的催化下進(jìn)
行乙?;磻?yīng)制取,但存在原料成本高,液體磷酸腐蝕設(shè)備、污染環(huán)境等問題。為尋找一種成本低、污染小的綠色合成工藝,以萃取精餾精制焦化苯工藝過程中得到的濃縮噻吩為原料(通常含噻吩3-5%的苯溶液)的工藝路線,分別用 HY,HND,MCM-41,HZSM-5等固體酸及其改性催化劑進(jìn)行噻吩的乙?;磻?yīng)。
溫度有利于提高HND的催化活性。但當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到120℃時(shí),噻吩轉(zhuǎn)化率下降,這可能是由于所采用的催化劑屬于苯乙烯一二乙烯基苯類磺酸樹脂,熱穩(wěn)定性較差,在使用過程中部分結(jié)構(gòu)可能遭到破壞,從而破壞了催化劑的活性中心。因此,確定60-80℃為噻吩乙?;倪m宜反應(yīng)溫度。在較為溫和的反應(yīng)條件下(常壓、60℃)以hnd催化唆吩的乙酞化反應(yīng),轉(zhuǎn)化率接近100%,而反應(yīng)溫度高于80℃時(shí),催化劑在反應(yīng)10 h后,活性有所下降。