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合成7-羥基-4-甲基香豆素工藝
7-羥基-4-甲基香豆素是一種重要的醫(yī)藥及化工中間體產(chǎn)品。香豆素和其衍生物可以通過多種方法合成,例如:perkin法、knovenegal法、witting法、pechmann法和reformatsky法等,目前我國(guó)采用的是傳統(tǒng)的pechmann法合成。是用濃硫酸催化間苯二酚和乙酰乙酸乙酯,但此方法有很多濃硫酸作為催化劑所存在的共同的缺點(diǎn)。因此采用固體酸催化劑進(jìn)行催化可以克服濃硫酸催化劑的缺點(diǎn)。Amberlyst15作為一種固體酸,特點(diǎn)是無毒無危險(xiǎn)無腐蝕,化學(xué)物理性質(zhì)穩(wěn)定,可以長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng),并且能重復(fù)使用。大致工藝:間苯二酚與乙酰乙酸乙酯的物質(zhì)的量比為:1:1,
無溶劑法合成7-羥基-4-甲基香豆素工藝
7-羥基-4-甲基香豆素是一種重要的醫(yī)藥及化工中間體產(chǎn)品。香豆素和其衍生物可以通過多種方法合成,例如:perkin法、knovenegal法、witting法、pechmann法和reformatsky法等,目前我國(guó)采用的是傳統(tǒng)的pechmann法合成。是用濃硫酸催化間苯二酚和乙酰乙酸乙酯,但此方法有很多濃硫酸作為催化劑所存在的共同的缺點(diǎn)。因此采用固體酸催化劑進(jìn)行催化可以克服濃硫酸催化劑的缺點(diǎn)。Amberlyst15作為一種固體酸,特點(diǎn)是無毒無危險(xiǎn)無腐蝕,化學(xué)物理性質(zhì)穩(wěn)定,可以長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng),并且能重復(fù)使用。大致工藝:間苯二酚與乙酰乙酸乙酯的物質(zhì)的量比為:1:1,反應(yīng)溫度為110度,反應(yīng)時(shí)間160分鐘,催化劑用量為8%,7-羥基-4-甲基香豆素的產(chǎn)率達(dá)到65.16%。此反應(yīng)是在無溶劑的條件下用amberlyst15作為催化劑合成目標(biāo)產(chǎn)物,所以后處理簡(jiǎn)單,減少污染、節(jié)約了原料,催化活性高,副反應(yīng)少,產(chǎn)品純度高,是一種環(huán)境友好的工藝流程。